4 häufige Probleme und Vorsichtsmaßnahmen beim Betrieb der FTIR-Spektroskopie

1. Verarbeitung und Konservierung von Kbr durch Tablettiermethode

Das zur Tablettierung verwendete KBr muss nicht spektral rein sein, im Ausland wird häufig analytisch reines KBr verwendet. Folgende Punkte müssen jedoch beachtet werden:

A. Wählen Sie normale Produkte. Es spielt keine Rolle, ob sie Feuchtigkeit enthalten. Der Schlüssel liegt darin, dass sie frei von Verunreinigungen sind, insbesondere von Spitzen organischer Substanz. Es gibt auch SO42-, NO3- usw. Um die Reinheit zu überprüfen, können Sie zunächst einen Infrarottest durchführen.

B. Bei Vorliegen der Voraussetzungen kann eine große Menge KBr verarbeitet werden. Mahlen Sie es zunächst sorgfältig mit einem sauberen Achatmörser, trocknen Sie es dann 24 Stunden lang bei 120 °C oder brennen Sie es 30 Minuten lang in einem Muffelofen bei 400 °C und kühlen Sie es anschließend in einem speziellen Trockner ab.

C. Führen Sie einen weiteren KBr-Infrarottest durch, um die Absorption festzustellen. Wenn keine besondere Absorption vorliegt, geben Sie es in einen Exsikkator und lagern Sie es gleichmäßig.

D. Verwenden Sie außerdem eine kleine Wägeflasche und einen speziellen Medizinlöffel, um eine kleine Portion KBr für den täglichen Gebrauch zu entnehmen, die von dem gleichmäßig gelagerten KBr getrennt werden sollte. Der gespeicherte KBr sollte so selten wie möglich geöffnet werden.

e. Das für Infrarot verwendete KBr darf ausschließlich verwendet werden und darf nicht mit anderem experimentell synthetisierten KBr gemischt werden. Bei Medikamenten gilt der Grundsatz, dass sie nur raus, nicht rein dürfen. Das Gleiche gilt für behandeltes KBr, um eine Kontamination zu vermeiden.

F. Es ist auch möglich, spektralreine zu verwenden, allerdings muss zusätzlich die obige Behandlung durchgeführt werden.

G. Zerbrochene Kaliumbromid-Einkristallflocken, die zu einer Flüssigkeit verarbeitet werden, weisen eine hohe Reinheit auf. Werfen Sie zerbrochene Kaliumbromidflocken nicht weg. Sie können zum Pressen von Tabletten verwendet werden.

2. Verarbeitung von Flüssigfilm-KBr-Wafern

Kaliumbromid-Einkristallsalztabletten werden seit langem verwendet und sind nicht sehr transparent oder uneben. Es gibt mehrere Möglichkeiten, sie vollständig zu lösen:

A. Kann mit dem mitgelieferten Polieraufsatz poliert werden.

B. Sie können es zunächst mit feinstem metallografischem Schleifpapier (der hellsten Farbe, das häufig in Physikabteilungen zu finden ist) polieren und es dann mit einem Samttuch abreiben.

C. Im Ausland wird eine Mischung aus einem Teil destilliertem Wasser und fünf Teilen Isopropylalkohol verwendet. Lassen Sie es zunächst zum Polieren auf die Samtoberfläche fallen, übertragen Sie es dann schnell auf die trockene Samtoberfläche und reiben Sie es. Auch die Wirkung ist sehr gut.

Tragen Sie bei der Handhabung unbedingt Handschuhe, um Feuchtigkeitserosion an Ihren Händen zu vermeiden.

3. Vorsichtsmaßnahmen für den Betrieb

A. Theoretisch sollte die Schleifpartikelgröße kleiner als die Wellenlänge des Infrarotlichts sein, um ein Streuungsspektrum zu vermeiden. Achten Sie darauf, während des Mahlvorgangs kein Wasser aufzunehmen und nicht in die Probe einzuatmen.

B. Achten Sie beim Platzieren von Proben für Infrarottests darauf, die Probenkammer leicht zu öffnen und zu schließen und nicht auszuatmen, während Sie auf die Probenkammer blicken, damit der Hintergrund gut absorbiert werden kann.

C. Schrubben Sie die Salztabletten von innen nach außen und verwenden Sie nicht zu viel organische Lösungsmittel wie Aceton.

D. Die Dicke flüssiger Proben muss kontrolliert werden.

e. Es ist wichtig, die Hände zu waschen und zu trocknen.

4. Verarbeitungsmethoden für einige spezielle Proben

A. Einige in Lösung erzeugte Proben, beispielsweise Komplexe, sind schwer zu extrahieren. Die Lösung kann in KBr getropft, getrocknet und gemahlen werden. Wenn die Probe keine Angst vor Erhitzung hat, kann sie vor dem Test erhitzt und getrocknet werden. Wenn die Probe nicht erhitzt werden kann, warten Sie, bis das Lösungsmittel verdunstet ist, und legen Sie sie dann zum natürlichen Trocknen in einen Exsikkator, bevor Sie Infrarot messen.

B. Wenn für einige wasserhaltige Proben keine Calciumfluoridsalztabletten verfügbar sind, kann KBr-Pulver zum Pressen von Tabletten verwendet werden, die Probe kann darauf getropft werden und nach dem Testen entsorgt werden.

C. KBr-Tabletten, die normalerweise abgenutzt sind, beispielsweise ein halber Chip, der zerbrochen ist, können gezielt zur Messung wasserhaltiger Proben verwendet werden. Wenn die glänzende Oberfläche nicht gut ist, können Sie 5 Teile Isopropylalkohol und 1 Teil Wasser verwenden, auf das Flanelltuch tropfen und nach dem Polieren verwenden.

D. Bearbeiten Sie die Probe entsprechend ihrer Eigenschaften.